Abstract | Di era revolusi industri 4.0 dan society 5.0 serta tuntutan Masyarakat Ekonomi Asean (MEA) akan sumber daya manusia yang berkualitas. Hasil survei PISA 2019, Indonesia berada di peringkat 72 dari 77 negara dan dalam kurikulum mandiri mewajibkan siswa untuk mengajukan pertanyaan kimia berpikir tingkat tinggi (HOTs) dan menganalisis materi kimia hijau. HOTs merupakan tujuan utama pembelajaran abad 21, dengan HOTS siswa dapat membuat hubungan antara fakta dan konsep, serta menerapkannya pada situasi baru untuk memecahkan masalah. Tujuan penelitian ini adalah mengembangkan instrumen asesmen berbasis HOTs pada pembelajaran materi green chemistry untuk mengukur tingkat berpikir kritis siswa. Model pengembangan instrumen asesmen Oriondo dan Antonio digunakan dalam penelitian ini, subjek penelitian adalah 30 siswa SMA Negeri 2 Palembang. Instrumen asesmen yang dikembangkan berupa esai terbatas berdasarkan kompetensi HOTs. Analisis butir meliputi validitas isi, validitas konstruk, validitas empiris, reliabilitas, indeks kesukaran, dan daya pembeda butir. Hasil penelitian menunjukkan validasi valid (83%) dari aspek materi, konstruk, dan bahasa. Penilaian uji coba siswa kelas XI validitas Person 0,658 dan rata-rata daya pembeda 0,298 kategori baik, dengan demikian instrumen penilaian HOTs materi green chemistry dapat digunakan untuk mengukur kemampuan berpikir kritis siswa. |